style="width:1.21335in;height:0.73348in" /> (1) 本文是学习GB-T 13025.13-2012 制盐工业通用试验方法 砷的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 13025 的本部分规定了盐产品中砷的测定方法。
本部分适用于盐产品中砷的测定。
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件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的二级水。
在酸性溶液中砷与硼氢化钠反应生成三氢化砷，由氩气载入电热石英吸收管原子化后，吸收
193.7nm 共振线，其吸收值固定条件下与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
量取250 mL 浓盐酸，溶于250 mL 水中。
称取2.0 g 碘化钾和0.20 g 硫脲于50 mL 烧杯中，加水10 mL,
微热，使之溶解，用时新配。
4.2.3 硼氢化钠溶液(15 g/L)
称取1.50 g 硼氢化钠和0.30 g 氢氧化钠，溶于100 mL 水中，用时新配。
量取5.0mL 浓盐酸溶于495 mL 水中。此溶液为载液。
4.2.5 砷标准储备液(0.1 mg/mL)
准确称取0. 1320 g 经105℃干燥2 h
以上并置干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(As₂O₃) 于
100 mL烧杯中，加入10 mL 氢氧化钠溶液(100 g/L),
待溶解后，以酚酞作指示剂，用10%硫酸中和，然
GB/T 13025. 13—2012
后 移 入 1 0 0 0 mL 容量瓶中，加水至刻度，备用。
4.2.6 砷标准使用液(1 .0μg/mL)
吸取1 . 0 mL 砷标准储备液(4.2.5)于100 mL 容量瓶中，加水至刻度。
分别吸取0 mL 、0.05 mL 、0.10 mL 、0.15 mL 、0.20mL 砷标准使用液(4 . 2
.6)于5支25 mL 比 色 管中，加入2.0 mL 盐酸溶液(4 .2 . 1),0 . 5 mL
碘化钾-硫脲溶液(4 . 2 . 2),加约10 mL 水，摇匀。于
(80～90)℃水浴上加热30 min,
取出冷却后加水至刻度，摇匀，此溶液含砷量分别为0 μg/mL 、 0.002 μg/mL
、0.004μg/mL 、0.006μg/mL 、0.008μg/mL
。以盐酸溶液(4.2.4)为载液，将硼氢化钠溶
液(4.2.3)及标准系列溶液用流动注射氢化物发生器分别进样，测定吸光度。将测得的吸光度与对应砷
浓度作图或计算出线性回归方程式。
称取20 . 00 g 试样，加水溶解后转移至100 mL
容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取10.0 mL 溶 液 于 25mL 比色管中，加入2 .0
mL 盐酸溶液(4.2. 1),0.5 mL 碘化钾-硫脲溶液(4.2.2),摇匀。于(80~
90)℃水浴上加热30 min,
取出冷却后加水至刻度，摇匀。以盐酸溶液(4.2.4)为载液，将硼氢化钠溶液 (4
.2 .
3)及试样测定液用流动注射氢化物发生器进样测定其吸光度。与标准曲线比较或代入方程求出
含量。
试样中砷含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(1)计算：
style="width:1.21335in;height:0.73348in" /> (1)
式 中 ：
p— 试样测定液中砷含量，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试样测定液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试样测定液中试样质量，单位为克(g)。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的20%。
酸性条件下，三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢，由载气带入石英原子化器受热分解为原子态砷，
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在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的
荧光，其荧光强度在固定条件下与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
5.2.1 硼氢化钠溶液(15 g/L)
称取3.00 g 硼氢化钠和1.00 g 氢氧化钠，溶于200 mL 水中，用时新配。
按4.2. 1的规定。
量取10.0 mL 浓盐酸溶于490 mL 水中。此溶液为载液。
称取10.0 g 硫脲，加约80 mL 水，加热溶解，冷却后加入10.0 g
抗坏血酸，稀释至100 mL。
5.2.5 砷标准储备液(0.1 mg/mL)
按4.2.5的规定。
5.2.6 砷标准使用液(1.0μg/mL)
按4.2.6的规定。
5.3.2 特制砷空心阴极灯。
分别吸取0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40mL
砷标准使用液(5.2.6)于5支25 mL 比色 管中，加2.5mL 盐酸(5.2.2),5.0 mL
硫脲-抗坏血酸溶液(5.2.4),加水至刻度，混匀，放置30 min 后
待测。此溶液含砷量分别为0μg/mL、0.004 μg/mL、0.008 μg/mL、0.012
μg/mL、0.016 μg/mL。
准确称取2.00g 试样于25 mL 比色管中，加约10 mL 水溶解，加2.5 mL
盐酸(5.2.2),5.0mL 硫
脲-抗坏血酸溶液(5.2.4),加水至刻度，混匀，放置30 min 后待测。
负高压：300 V; 灯电流：总电流50 mV, 主辅阴极各25 mV
(高性能双阴极元素灯);原子化器高度：
8 mm;载气流量：300 mL/min; 屏蔽气流量：900 mL/ min。
开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30 min
后，以盐酸溶液(5.2.3)为载液，将硼氢
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化钠溶液(5.2.1)、系列标准溶液及试样测定液吸入原子荧光光度计中，开始测定系列标准溶液及试样
测定液的荧光强度。将测得的标准系列荧光强度与对应砷浓度作图或计算出线性回归方程式，根据试
样测定液的荧光强度求出砷的浓度。
按4.5的规定。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使
三价砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试剂作用，产生棕黄色的砷斑，用于砷的目视比色法
测定。
选直径约2 mm 左右锌粒。
按4.2.1的规定。
6.2.3 碘化钾溶液(150 g/L)
称取7.5 g 碘化钾于100 mL 烧杯中，加水50 mL, 用时新配。
6.2.4 氯化亚锡溶液(50 g/L)
称取2.5 g 氯化亚锡，溶于50 mL
盐酸溶液(6.2.2),加热溶解，冷却备用，用时新配。
取脱脂棉花，用乙酸铅(100g/L)
溶液润湿后，除去过多的溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，保
存于密闭的瓶中。
称取1.25 g 溴化汞，溶于25 mL 乙醇，将剪成直径2 cm
的圆形滤纸片放入该溶液中浸泡1 h 以
上，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。
6.2.7 砷标准储备液(0.1 mg/mL)
按4.2.5的规定。
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6.2.8 砷标准使用液(1.0μg/mL)
按4.2.6的规定。
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说明：
1——锥形瓶；
2——橡皮塞；
3——玻璃测砷管；
4——管口；
5——玻璃帽。
图 1 定砷器
容积为100 mL。
全长180 mm, 上粗下细，自管口向下至130 mm 一段的内径约为6.5 mm,
自此以下逐渐狭细，末
端内径为1 mm～3mm, 近末端1 cm 处有一孔，直径2mm,
狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出
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至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，高50 mm～60 mm。
玻璃管的上端管口表面
磨平，下面两侧各有一钩，供固定玻璃帽用。
下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5 mm。
使用时将玻璃帽盖在玻
璃管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管
固定。
标准砷斑制备：吸取2.50 mL 砷标准使用液(6.2.8)置于锥形瓶中，加25 mL
水，加15 mL 盐酸溶 液(6.2.2)、5 mL 碘化钾溶液(6.2.3)、1mL
氯化亚锡溶液(6.2.4)摇匀，放置10min。 加 3g 无砷锌粒
(6.2.1),立即塞上预先装有乙酸铅棉花(6.2.5)及溴化汞试纸(6.2.6)的测砷管，在室温下放置
40 min～60 min,同时作试剂空白试验。
试样砷斑制备：称取5 g 试样，称准至0.01
g,置于锥形瓶中，以下步骤与标准同时同样处理。
试样砷斑所呈黄色不深于标准砷斑黄色为合格，否则为不合格。
7 银盐法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将高价砷还原为三价砷。加锌粒与酸作用产生新生态氢，使三
价砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，生成红色络合物，用分光
光度法测定。
7.2.1 二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷溶液(银盐溶液)
称取0.2 g 二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入3 mL
三乙醇胺，用三氯甲烷稀
释至100 mL。 静置过液，过滤，贮于棕色瓶中。
按6.2.1、6.2.2、6.2.3、6.2.4、6.2.5、6.2.7、6.2.8的规定。
7.3.4 磨口锥形瓶：容积100 mL,19 号标准口。
7.3.5
导气管：管口19号标准口与磨口锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0
mm。
7.3.6 吸收管：5 mL 离心管作吸收管用。
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style="width:4.46669in;height:7.35988in" />
说明：
1——100 mL锥形瓶；
2——导气管；
4——5mL 刻度离心管。
图 2 测砷装置
称取5 g 试样，称准至0.01g,置于100 mL 磨口锥形瓶中，加水至25 mL。
吸取0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00
mL、8.00mL砷标准使用液(6.2.8)(相当于0.00 μg、
2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg 砷),分别置于100mL 磨口锥形瓶中，加水至25
mL。
于试样溶液、试剂空白及砷标准溶液中各加15 mL 盐酸(6.2.2)、5 mL
碘化钾溶液(6.2.3)、1 mL 氯化亚锡溶液(6.2.4),混匀，放置15 min。 各加入3 g
无砷锌粒(6.2.1),立即塞上装有乙酸铅棉花
(6.2.5)的导气管，并使管尖端插入装有5.00 mL
二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷溶液(银盐溶液)
(7.2.1)的吸收管中的液面下，在室温下反应30 min～50 min
(室温高要适当减少反应时间，室温低要
适当增加反应时间),取下吸收管，用1 cm 吸收池，在520 nm
波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度。
将标准系列中砷质量(单位为微克)与对应的吸光度绘制标准工作曲线，由试样溶液测得吸光度从
标准曲线上查出相应的砷质量(单位为微克),计算结果。
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试样中砷含量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg) 表示，按式(2)计算：
style="width:0.85998in;height:0.51326in" /> (2)
式中：
m₁— 由标准曲线上查出试液中砷质量，单位为微克(μg);
m ——试样的质量，单位为克(g)。
style="width:4.89338in;height:1.85988in" />
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书号：155066 ·1-45434
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